溴系阻燃劑(39568-99-5)的制備方法:在AlCl3催化下,對二甲苯與Br2反應(yīng),得到2,3,5,6-四溴對二甲苯,繼續(xù)進(jìn)行α-H取代得產(chǎn)品。
1.四溴對二甲苯的合成:將1000kg溴素,3kg無水AlBr3依次加入反應(yīng)釜中。用冰鹽水冷卻至0~3℃,在攪拌下緩緩加入80kg二甲苯。當(dāng)反應(yīng)釜中出現(xiàn)塊狀物或粘度太大時,補(bǔ)加450kg溴稀釋,稀釋過程中可把溫度控制在30~35℃。塊狀物消失后再冷卻至10~15℃,繼續(xù)加入剩余的二甲苯,在20℃下反應(yīng)4~6h。蒸出過量的溴。將反應(yīng)液放入離心機(jī)過濾甩干。用甲醇重結(jié)晶,熔點(diǎn)253~254℃。
2.六溴對二甲苯的合成:將80kg四氯化碳加入反應(yīng)釜中,在攪拌下加入上述制備的四溴對二甲苯42kg。在N2保護(hù)下,緩緩加入溴的四氯化碳溶液(32kg溴素溶解在50L四氯化碳中),加熱回流15h。然后冷卻至3℃左右。離心過濾,干燥得α,α',2,3,5,6-六溴對二甲苯。
產(chǎn)品規(guī)格:指標(biāo)名稱指標(biāo)外觀白色結(jié)晶熔點(diǎn)/℃272.5~273.5溴含量/%≥81